Очистка золота путём растворения в царской водке

Часто возникает необходимость очистить золото от других металлов, содержащихся в сплаве или в ломе. При получении золота путем цианирования, растворения руды в растворе цианистого калия, в конечном продукте золото также часто оказывается в смеси с серебром и медью.

При необходимости сделать из низкопробного золота высокопробное возникает та же задача — очистить драгметалл от сопутствующих примесей. Классический способ, позволяющий достаточно просто провести очистку, растворение золота в царской водке.

Оглавление

Растворение золота

Самостоятельно приготовленная смесь

Царская водка, или Aqua Regia, это смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 по объему и примерно 1:2 по массе. Если точнее, 65-68% по массе азотной кислоты (HNO3) и 32-35% соляной кислоты (HCl). Столь странное название этой смеси было дано алхимиками: только эта «водка» обладала способностью растворять «царя металлов» — золото (само слово «водка» в русском научном языке обозначало химическую «воду» — жидкий реактив; за крепким алкогольным напитком этот термин закрепился уже намного позже).

В результате реакции металлического золота с царской водкой образуется комплексное соединение — золотохлористоводородная кислота, или тетрахлораурат водорода. При этом происходит следующая реакция:

Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 H2O.

Исходя из данного химического уравнения и плотности царской водки получается, что для растворения 1 грамма золота нужно минимум 5 мл реактива. При этом на самом деле растворяется золото только в соляной кислоте. Ни азот, ни кислород в состав золотохлористоводородной кислоты не входят. Азотная кислота выступает только как окислитель, катализирующий вступление золота в реакцию. В связи с этим процесс растворения лучше производить следующим образом.

Прежде всего, если мы имеем дело с содержащим золото ломом, нужно с помощью магнита удалить ферромагнитные частицы. После этого максимально очистить золото от примесей с помощью других кислот, прежде всего чистой азотной. Лишь затем можно начинать процесс растворения золота.

Сначала нужно отмерить по 3.75 мл соляной кислоты на каждый грамм золотосодержащего металла и залить его только ей одной. Если при этом начинается более-менее заметная реакция, значит, какие-то примеси уже начали растворяться. Нужно дождаться окончания процесса, слить раствор и залить металл новой порцией соляной кислоты. Теперь нужно начать подогревать емкость с реактивом, понемногу добавляя азотную кислоту из расчета 1.25 мл на 1 грамм металла.

Главное — не переборщить с азотной кислотой, так как при осаждении золота из раствора именно от нее нужно будет наиболее последовательно избавляться. Как только весь металл растворится, следует сразу же перестать добавлять ее в раствор. Притом не обязательно растворится все исходное вещество: серебро, в отличие от золота, в царской водке пассивируется за счет образования плотной хлоридной пленки на поверхности. После того как растворение закончилось, следует продержать раствор нагретым около получаса.

Фильтрование раствора

Теперь настало время отфильтровать раствор. Пока фильтр можно использовать достаточно грубый, а более тонкая очистка произойдет позже.

Полученный в результате осадок

Следует понимать, что сама по себе царская водка — вещество достаточно неустойчивое: соляная и азотная кислоты вступают в реакцию между собой. Изначально прозрачная, она вскоре окрашивается в оранжево-буроватый оттенок оксидов азота, а потом и вовсе теряет окислительные свойства. При этом происходят следующие реакции:

HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2H2O

NOCl = NO + Cl

2NO + O2 = 2NO2

Кроме того, обе кислоты просто испаряются. В связи с этим, целесообразно на этой стадии выдержать раствор около суток, так как это облегчит дальнейший процесс выпаривания азотной кислоты.

При выпаривании следует добавить к раствору небольшое количество серной кислоты, не более 50 мл на литр. Это поможет осадить остаточные количества свинца и хлорида серебра (который, хоть и малорастворим, в небольших количествах в растворе может присутствовать). Кроме того, и процесс выпаривания пойдет быстрее.

Нагревание производится медленно и осторожно. Раствор упаривается до консистенции сиропа (не более!). До кипения доводить нельзя, так как в этом случае нельзя исключать выпадения золота в виде металлического осадка уже на этой стадии.

После добавляем к раствору соляную кислоту до исходного объема и снова упариваем до сиропообразного состояния. Процесс повторяется трижды. Следом за этим жидкость разбавляется в 2 раза холодной водой и оставляется в холоде на сутки. При этом остатки хлорида серебра должны выпасть в осадок: он растворяется только в концентрированной соляной кислоте, и тем лучше, чем выше температура. Соответственно, при падении концентрации и температуры AgCl осаждается. Вот теперь проводится фильтрование «по полной программе»: никакой мути в растворе остаться не должно.

Осаждение золота

Осаждение золота из раствора может производиться с помощью различных реактивов (перекись водорода, щавелевая кислота, сульфит или пиросульфит натрия), но обычно используется железный купорос — сульфат двухвалентного железа FeSO4. При этом происходит следующая реакция:

HAuCl4 + 3FeSO4 = Fe2(SO4)3 + FeCl3 + HCl + Au.

Железного купороса нужно брать не менее 13 г на 1 г предполагаемого конечного продукта. Достаточно развести сульфат железа теплой водой с небольшим количеством соляной кислоты и добавить в имеющийся раствор. При этом жидкость сразу должна помутнеть. Если этого не происходит и особенно если начинается шипение, значит, азотная кислота не выпарена до конца. В этом случае можно повторить процесс выпаривания, а можно просто добавить несколько больше сульфата железа (он хорош именно способностью легко и безопасно нейтрализовать избыток азотной кислоты).

Через сутки процесс осаждения завершается. Если при добавлении в раствор крупинки железного купороса не возникает облачка мути, значит, выделение золота завершилось. Если муть появляется, нужно добавить еще сульфата железа и подождать.

В последнюю очередь, после слива всего раствора, получившийся золотой осадок следует промыть соляной кислотой для очистки от солей железа, а потом — раствором аммиака (нашатырным спиртом) для удаления остатков меди.

Таким образом можно получить золото 999 пробы и даже выше. С ювелирной точки зрения такой металл будет соответствовать наивысшей пробе — 24 карата.